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對(duì)硝基酚是我國68 種優(yōu)先控制污染物之一，也是種重點(diǎn)控制的污染物之一。廣泛的應(yīng)用于農(nóng)藥、制藥工業(yè)、殺蟲劑以及染料行業(yè)，具有致癌、致畸、致突變的潛在毒性。

目前硝基酚類的測(cè)定方法有氣相色譜法、液相色譜法、紫外分光光度法、熒光光譜法和毛細(xì)管電泳法等。氣相色譜法在定量分析時(shí)，常需要用已知物純樣品對(duì)檢測(cè)后輸出的信號(hào)進(jìn)行校正，分光光度法準(zhǔn)確度不高，以上方法都普遍存在靈敏度不足的明顯缺憾。液相色譜與串聯(lián)質(zhì)譜的聯(lián)用則能避免這一問題。

方法優(yōu)勢(shì)：

迪馬科技開發(fā)的《尿液中對(duì)硝基酚的檢測(cè)》，采用固相萃取-超液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定人尿中的對(duì)硝基酚，以濃鹽酸作為提取液，采用ProElut PXL 固相萃取柱凈化樣品，通過UPLC-MS/MS檢測(cè)；方法定量限是5 μg/kg。本方案前處理步驟簡(jiǎn)單、凈化效果好，基質(zhì)效應(yīng)小且檢測(cè)時(shí)間短；準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好。

柱優(yōu)勢(shì)：

ProElut PXL 柱填料由多種吸附劑按照一定的比例分層填裝而成，采用多種作用機(jī)理去除尿液中尿酸、尿素等雜質(zhì)，適用于尿液中對(duì)硝基酚的檢測(cè)。本產(chǎn)品是商品化的成品柱，吸附劑穩(wěn)定性好，不受外界環(huán)境因素影響，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性；過柱過程中操作步驟簡(jiǎn)單，有機(jī)溶劑用量少，減少對(duì)人體的危害同時(shí)提高工作效率。

以下為詳細(xì)解決方案，敬請(qǐng)參考！

尿液中對(duì)硝基酚的檢測(cè)——UPLC-MS/MS法

1、適用范圍

本方案適用于尿液中對(duì)硝基酚的檢測(cè)，本方法定量限是5 μg/kg。

2、提取

取10 g樣品，加入2 mL濃鹽酸，沸水浴60 min，冷卻至室溫，待凈化。

3、凈化——ProElut PXL 3 mL（Cat#：65920）

4、分析條件

4.1 UPLC條件

色譜柱：Leapsil C18，100 x 2.1mm，2.7 μm（Cat#：86005）

流  速：0.3 mL/min

進(jìn)樣量：5 μL 

柱  溫：35 ℃

流動(dòng)相：10 mmol/L乙酸銨：乙腈=8：2  

4.2 質(zhì)譜條件

電離模式：ESI                          掃描方式： 負(fù)離子掃描

描檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)                 電噴霧電壓：-4500 V

霧化氣壓力：50 psi                     輔助氣壓力：50 psi

氣簾氣壓力：20 psi                     離子源溫度：500 ℃

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

5、添加回收結(jié)果

人尿中對(duì)硝基酚的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果

對(duì)硝基酚10.0 μg/L MRM色譜圖

對(duì)硝基酚標(biāo)準(zhǔn)10.0 μg/L XIC色譜圖

尿液中對(duì)硝基酚的檢測(cè)——UPLC-MS/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息：

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*