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網(wǎng)站首頁 ◇ 技術(shù)支持 ◇ 白菜中多種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定——GC/MS法解決方案
農(nóng)藥的廣泛使用在防治農(nóng)產(chǎn)品病蟲害方面起到了積極作用，但也不同程度的污染了農(nóng)作物和自然環(huán)境。很多農(nóng)藥性質(zhì)穩(wěn)定，在自然界中不易降解。部分農(nóng)藥直接或間接殘存于蔬菜中，造成食物污染，危害人體健康。因此各國都制定了比較嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留*。
方法優(yōu)勢(shì)：
迪馬科技在參考各種標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，建立了固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定白菜中多種農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方法，采用1%甲酸乙腈提取，加入QuEChERS萃取鹽包，使水份與乙腈提取液*分離，萃取環(huán)境處于溫和的pH值下，確保目標(biāo)化合物的穩(wěn)定，提取液經(jīng)ProElut Carb/NH2固相萃取柱凈化，濃縮后上機(jī)分析。氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)白菜中農(nóng)藥多殘留量檢測(cè)解決方案：
1) 能夠達(dá)到準(zhǔn)確定性定量，定量限符合《GB 23200.8-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)，水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》的要求；
2) 具有前處理簡(jiǎn)單，回收率損失少，凈化效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，可供廣大分析工作者普及使用；
3) 適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗(yàn)所、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)、食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)、大型食品生產(chǎn)商、高校和科研院所等。
以下為詳細(xì)解決方案，敬請(qǐng)參考！
白菜中多種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定——GC/MS法
1、適用范圍
本方案適用于白菜中敵敵畏、*、氟樂靈、甲拌磷、α-六六六、六氯苯、樂果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、百菌清、氯唑磷、異稻瘟凈、甲基毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蠅磷、殺螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏劑、馬拉硫磷、倍硫磷、三氯殺螨醇、毒死蜱、對(duì)硫磷、嘧啶磷、環(huán)氧七氯、三唑醇、腐霉利、殺撲磷、α-硫丹、氯丹、狄氏劑、丙溴磷、p,p'-DDE、異狄氏劑、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸鹽、p,p'-DDT、苯硫磷、伏殺硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲環(huán)唑、DM的檢測(cè)。
2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
(1) 單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用甲苯分別配制成10 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
(2) 混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用甲苯配制成10 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
3、提取
取15 g樣品，加入15 mL 1% 甲酸乙腈溶液，振蕩5 min，加入QuEChERS萃取鹽*，振蕩5 min，冷卻10 min，8000 rpm下離心2 min，取5 mL上清液，待凈化。
*QuEChERS萃取鹽：6 g無水硫酸鎂和1.5 g無水乙酸鈉。
4、凈化——ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL (Cat.#：64105)
a活 化： | 加入5 mL乙腈：甲苯=3：1，棄去流出液； |
b上 樣： | 將待凈化液加入柱中，收集流出液； |
c洗 脫： | 向柱中加入25 mL 乙腈：甲苯=3：1，收集流出液； |
d重新溶解： | 在40 ℃水浴下減壓蒸餾至干，加入1 mL乙腈，混勻，供GC/MS分析。 |
5、色譜條件
色譜柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：8231)
進(jìn)樣口溫度：240 ℃
升溫程序：初始溫度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升溫至150 ℃，再以3 ℃/min升溫至200 ℃，再以8℃/min升溫至280 ℃，保持10 min
載氣：氦氣，柱流速：0.54 mL/min
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣
進(jìn)樣量：1.0 μL
離子源溫度：230 ℃
接口溫度：280 ℃
溶劑延遲：4 min
電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM），分組監(jiān)測(cè)見表1
表1 選擇離子監(jiān)測(cè)組表
通道 | 起始時(shí)間 (min) | 結(jié)束時(shí)間 (min) | 選擇離子（m/z） |
1 | 5.30 | 6.00 | 109,185,79 |
2 | 10.10 | 10.50 | 158,97,139 |
3 | 10.90 | 12.54 | 306,264,75,121,183,219,111,284,142,87,125 |
4 | 12.55 | 13.30 | 219,181,109,237,295 |
5 | 13.70 | 14.90 | 88,97,125,142,183,109,219,266,124,231,161,119,91,204,123 |
6 | 15.70 | 16.80 | 286,125,109,263,100,272,265,285 |
7 | 17.10 | 18.80 | 277,125,109,290,305,66,263,93,173,278,139,111,250,97,197,314,291 |
8 | 19.60 | 20.10 | 333,318,168,353,81 |
9 | 20.60 | 22.20 | 112,128,168,283,96,145,85,375,237,272,241,195,339 |
10 | 23.00 | 23.60 | 79,263,108,246,318,176,97,208,339 |
11 | 23.90 | 25.60 | 81,263,281,241,195,339,235,165,246,231,97,153 |
12 | 25.70 | 26.70 | 161,77,387,272,237,235,165 |
13 | 28.00 | 29.50 | 157,169,141,185,182,121 |
14 | 31.70 | 32.70 | 163,206,91,181,127 |
15 | 33.50 | 41.86 | 125,167,225,265,323,181,253,77,93 |
6、添加回收結(jié)果
白菜中多種農(nóng)殘GC-MS檢測(cè)（添加水平40 μg/kg）的添加回收結(jié)果，加標(biāo)量：10 μg/mL混標(biāo)，加60 μL。
NO. | 化合物名稱 | 回收率（%） |
1 | 敵敵畏 | 101.75 |
2 | * | 102.64 |
3 | 氟樂靈 | 103.09 |
4 | 甲拌磷 | 101.67 |
5 | α-六六六 | 98.02 |
6 | 六氯苯 | 75.52 |
7 | 樂果 | 106.54 |
8 | β-六六六 | 100.32 |
9 | 林丹 | 100.62 |
10 | 五氯硝基苯 | 91.11 |
11 | 乙拌磷 | 99.85 |
12 | δ-六六六 | 104.27 |
13 | 百菌清 | 86.91 |
14 | 氯唑磷 | 108.64 |
15 | 異稻瘟凈 | 105.30 |
16 | 甲基毒死蜱 | 106.76 |
17 | 甲基對(duì)硫磷 | 102.19 |
18 | 七氯 | 91.70 |
19 | 甲基立枯磷 | 104.59 |
20 | 皮蠅磷 | 103.68 |
21 | 殺螟硫磷 | 104.32 |
22 | 甲基嘧啶磷 | 94.47 |
23 | 艾氏劑 | 99.05 |
24 | 馬拉硫磷 | 100.76 |
25 | 倍硫磷 | 101.18 |
26 | 三氯殺螨醇 | 85.11 |
27 | 毒死蜱 | 98.60 |
28 | 對(duì)硫磷 | 96.39 |
29 | 嘧啶磷 | 106.29 |
30 | 環(huán)氧七氯 | 101.43 |
31 | 三唑醇 | 100.23 |
32 | 腐霉利 | 94.99 |
33 | 殺撲磷 | 102.33 |
34 | α-硫丹 | 101.30 |
35 | 氯丹 | 98.14 |
36 | 狄氏劑 | 97.92 |
37 | 丙溴磷 | 110.79 |
38 | p,p'-DDE | 92.62 |
39 | 異狄氏劑 | 96.39 |
40 | β-硫丹 | 104.23 |
41 | p,p'-DDD | 96.28 |
42 | o,p-DDT | 88.44 |
43 | 乙硫磷 | 99.76 |
44 | 三唑磷 | 107.89 |
45 | 硫丹硫酸鹽 | 114.14 |
46 | p,p'-DDT | 91.57 |
47 | 苯硫磷 | 105.55 |
48 | 伏殺硫磷 | 100.10 |
49 | 氟氯氰菊酯-1 | 107.82 |
50 | 氟氯氰菊酯-2 | 107.00 |
51 | 氟氯氰菊酯-3 | 117.82 |
52 | 氟氯氰菊酯-4 | 112.93 |
53 | 氯氰菊酯-1 | 107.46 |
54 | 氯氰菊酯-2 | 94.22 |
55 | 氯氰菊酯-3 | 104.83 |
56 | 氯氰菊酯-4 | 87.12 |
57 | 氰戊菊酯-1 | 104.35 |
58 | 氰戊菊酯-2 | 101.25 |
59 | 苯醚甲環(huán)唑 | 117.17 |
60 | DM | 91.06 |
多種農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)（10 μg/mL）TIC圖
白菜中多種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定——GC/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息：
貨號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 |
樣品前處理 | ||
64105 | ProElut ProElut CARB/NH2 | 500mg/500mg/6mL, 30/pk |
30039 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
標(biāo)準(zhǔn)品 | ||
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)品信息請(qǐng)： | ||
色譜柱及保護(hù)柱 | ||
8231 | DM-5MS | 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm |
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑 | ||
50101 | 乙腈 HPLC級(jí) | 4 L |
50144 | 甲酸 HPLC級(jí) | 50 mL |
通用色譜產(chǎn)品 | ||
52401B | 瓶架/藍(lán)色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
1034 | 樣品瓶（棕色/螺紋） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） | 100/pk |
H87900 | GC 進(jìn)樣針 | 5 μL |
紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*
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