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?    人工合成麝香廣泛應(yīng)用于化妝品、個人護(hù)理用品等日化產(chǎn)品中。目前，在水體、污泥、大氣及人體、魚、蝦、貝類等生物體內(nèi)均有檢測，被認(rèn)為是環(huán)境中新型污染物。由于麝香屬揮發(fā)性有機(jī)物，一般采用GC或者GCMS檢測，前處理過程有液液萃取，ASE、SPE、GPC等方法。

方法優(yōu)勢

    迪馬科技建立固相萃取-氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測土壤中佳樂麝香，土壤樣品經(jīng)脫水處理，過20目篩。樣品經(jīng)正己烷提取后，使用ProElut Silica凈化，選擇合適的凈化條件，降低雜質(zhì)干擾；回收率均在85%以上，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性；方法檢出限是5 μg/kg。

    以下為詳細(xì)解決方案，敬請參考！

1、適用范圍

    本方案適用于土壤中佳樂麝香的檢測。方法檢出限5 μg/kg。

2、樣品準(zhǔn)備

(1)   土壤樣品風(fēng)干，過20目篩；

(2)   稱取2.0 g樣品，加入20 mL正己烷混勻，振蕩5 min，超聲10 min，6000 rpm離心2 min，收集上清液；

(3)   向下層殘?jiān)屑尤?0 mL正己烷，按照步驟(2)重復(fù)提取一次，合并上清液；

(4)   將上清液在35 ℃水浴下減壓蒸干，加入3 mL正己烷，混勻，待凈化。

3、SPE柱凈化——ProElut Silica 500 mg/6 mL（Cat#:63005）

(1)活    化： 向柱中加入5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷，棄去流出液；  

(2)上    樣： 將待凈化液加入柱中，棄去流出液；  

(3)淋    洗： 依次加入5 mL正己烷、5 mL 30%二氯甲烷正己烷，棄去流出液；   

(4)洗    脫： 加入10 mL 40% 二氯甲烷正己烷，收集流出液；

(5)重新溶解： 將洗脫液在35 ℃水浴下減壓蒸干，用甲醇定容至1 mL，供GC-MS分析。

4、色譜條件

色譜柱：DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat#:8221）

進(jìn)樣口溫度：220 ℃

升溫程序：初始溫度60 ℃，保持0.5 min，以20 ℃/min升溫至160 ℃，，再以10 ℃/min升溫至250 ℃，保持2 min

載氣：氦氣，流速：1 mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1 μL

離子源溫度：210 ℃

接口溫度：260 ℃

溶劑延遲：6 min

表1選擇離子監(jiān)測組表

 表2 目標(biāo)物組分名稱、保留時(shí)間及特征離子一覽表

5、添加回收結(jié)果

土壤中佳樂麝香添加回收結(jié)果

相關(guān)產(chǎn)品信息

紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*