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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ 【中藥配方顆?!靠嗟囟∨浞筋w粒的檢測,使用迪馬色譜柱
2026年1月13日,國家藥典委員會(huì)發(fā)布關(guān)于轉(zhuǎn)發(fā)第十批23個(gè)中藥配方顆粒國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的通知。
其中“苦地丁配方顆粒"標(biāo)準(zhǔn)檢測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Platisil® ODS C18 5μm 250x4.6mm(Cat.#:99503)。
【來源】本品為ying su科植物地丁草Corydalis bungeana Turcz.的干燥全草經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。
【制法】取苦地丁飲片2900g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為22%~30%),加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加入輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,即得。
【性狀】本品為淡黃色至棕黃色的顆粒;氣微,味苦。
【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國藥典2025年版通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為250mm,內(nèi)徑為4.6mm,粒徑為5μm); 以乙腈為流動(dòng)相A,0.2%磷酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫,流速為每分鐘0.8mL;柱溫為30℃;檢測波長為289nm。理論板數(shù)按紫堇靈峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。

參照物溶液的制備 取苦地丁對(duì)照藥材0.7g,加水20mL,加熱回流30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加50%乙醇10mL超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,濾過,取續(xù)濾液作為對(duì)照藥材參照物溶液;另取紫堇靈對(duì)照品適量,精密稱定,加50%乙醇制成每1mL含50μg的溶液,作為對(duì)照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 取本品適量,研細(xì),取約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%乙醇10mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用50%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測定,即得。
供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)8個(gè)特征峰,并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的8個(gè)特征峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),其中峰6應(yīng)與對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),與對(duì)照品參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰,計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),規(guī)定值為:0.16(峰1)、0.59(峰2)、 0.63(峰3)、 0.67(峰4)、 0.87(峰5)、 1.05(峰7)、 1.11(峰8)。

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