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本方案適用于豬和雞的肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中地克珠利和托曲珠利砜殘留量的測(cè)定，定量限為50μg/kg。

(1)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.25mg/mL: 稱取地克珠利、托曲珠利砜對(duì)照品各25mg，精密稱定，用N,N-二甲基甲酰胺50mL溶解，加乙腈稀釋并定容至100mL容量瓶中，配制成濃度為0.25mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

(2) 標(biāo)準(zhǔn)工作液100μg/mL: 準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液4mL，用乙腈稀釋并定容至10mL容量瓶中，配制成濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

(3) 標(biāo)準(zhǔn)工作液10μg/mL: 準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.4mL，用乙腈稀釋并定容至10mL容量瓶中，配制成濃度為10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

稱取試料(5±0.05)g，置于50mL離心管中，加入1顆陶瓷均質(zhì)子(Cat.#: 1103)，加入無水硫酸鈉5g，乙腈10mL，渦旋混勻(脂肪、家禽皮+脂先置50℃水浴加熱5min融化后渦旋混勻)，中速振蕩10min，6000rpm離心5min，取上清液移至另一新的離心管中，加正己烷30mL，振搖1min，6000rpm離心5min，分離乙腈層。殘余物再按上述步驟重復(fù)提取一次，乙腈層經(jīng)同一份正己烷分配，振搖1min，6000rpm離心5min，分層，合并乙腈層于60℃氮吹至近干，殘?jiān)尤?5%乙腈溶液5mL，渦旋混勻，為待凈化液。

注：樣品加入5g無水硫酸鈉，先攪拌均勻后，再加入10mL乙腈。

ProElut^® AL-B 2g/12mL(Cat.#: 65207)

(1)活化：加入10mL 95%乙腈水溶液，棄去流出液；

(2)上樣：將待凈化液加入柱中，棄去流出液；

(3)淋洗：加入3mL 95%乙腈水溶液，棄去流出液；

(4)洗脫：加入7mL 80%乙腈水溶液，收集洗脫液；

(5)重新溶解：將洗脫液在60℃下氮?dú)獯抵粮?，用乙?0.3%乙酸水溶液定容至1mL，渦旋混勻1min，超聲2min，混勻后過0.45μm 尼龍膜(Cat.#: 37180)，上機(jī)分析。

色譜柱：Diamonsil^® Plus C18, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)

流速：1.0mL/min

進(jìn)樣量：50μL

柱溫：30℃

檢測(cè)器：PDA  270nm

流動(dòng)相：A:乙腈    B:0.3%乙酸水溶液

梯度設(shè)置：

豬和雞的肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中地克珠利和托曲珠利砜殘留量的檢測(cè)添加回收結(jié)果。

添加濃度6000μg/kg(加標(biāo)量:100μg/mL,0.3mL)

添加濃度500μg/kg(加標(biāo)量:100μg/mL,0.025mL)

添加濃度50μg/kg(加標(biāo)量:10μg/mL,0.025mL)

精密量取混合標(biāo)準(zhǔn)工作液適量，用乙腈-0.3%乙酸水溶液稀釋并定容，制成濃度為0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、30.0μg/mL、50.0μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液，供液相色譜測(cè)定，以測(cè)得峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求回歸方程和相關(guān)系數(shù)。