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2024年，山東省藥品監(jiān)督管理局關于發(fā)布實施《山東省中藥配方顆粒標準》（第十批）的公告 。
其中“ 甘松配方顆粒"標準檢測方案中，使用了迪馬科技色譜柱：Platisil® ODS 5μm , 250x4.6mm(Cat.#:99503)。
【來源】本品為敗醬科植物甘松 Nardostachys jatamansi DC.的干燥根及根莖經炮制加工并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。
【制法】取甘松飲片6700g，加水煎煮，收集揮發(fā)油適量（以倍他環(huán)糊精包合，備用），濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為8.0%～13.0%），加入揮發(fā)油包合物，加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。
【性狀】本品為淺灰棕色至棕褐色的顆粒；氣特異，味苦、有清涼感。
【特征圖譜】照高效液相色譜法（《中國藥典》2020 年版通則 0512）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內徑為4.6mm，粒徑為5µm）；以乙腈為流動相A，以 0.1%甲酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定條件進行梯度洗脫；流速為每分鐘1mL；柱溫為35℃；檢測波長為254nm。理論板數按綠原酸峰計算應不低于3000。
參照物溶液的制備 取甘松對照藥材1g，加水20mL，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加50%甲醇10mL，超聲處理30分鐘，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取綠原酸對照品適量，精密稱定，加 50%甲醇制成每1mL含40μg的溶液，即得。 再取去氧甘松醇A對照品，加50%甲醇制成每1mL含0.1mg 的溶液，作為對照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 取本品0.2g，研細，加50%甲醇20mL，超聲處理30分鐘，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，即得。
供試品色譜中應呈現與對照藥材參照物色譜相對應的9個特征峰，以綠原酸參照物峰相應的峰為S1峰，計算峰1、峰3～峰5與S1峰的相對保留時間，以去氧甘松醇A參照物峰相應的峰為S2峰，計算峰6、峰8～峰9與S2峰的相對保留時間，應在規(guī)定值的±10%范圍之內，規(guī)定值為：0.47（峰1）、1.06（峰3）、 1.31（峰4）、1.63（峰5）、0.92（峰6）、1.14（峰8）、1.30（峰9）。
下載方案